ロータリー式マイクロ波加熱装置 RotoSYNTH(ロトシンス)

マイクロ波＋回転＝均一加熱

現在市場に出回っているマイクロ波反応装置は、不均一系反応混合物の加熱、特に溶媒量が少ない場合において、適切に加熱することができない問題があります。これは、大量の固体を扱う場合、特に顕著でした。このような場合、均一化するためにマグネチックスターラーもしくはメカニカルスターラーが利用されますが、最善の解決策とはなりませんでした。
これらの問題を解決するためMilestoneはRotoSYNTHを開発しました。不均一系の反応（系）に対して反応容器を物理的に回転させるという独自の技術で均一加熱を実現しています。


従来の外部加熱は容器内への熱転換効率が悪く、均一な温度を得られませんでした。加熱される物質が断熱材として働き、内部よりも外部の方が熱が高くなります。		一方マイクロ波加熱は、より均一な温度を得られます。加熱される物質が断熱材として働くことは変わりませんが、物質はマイクロ波照射により内部から先に加熱されます。		さらにRotoSYNTHは容器を回転させることで、容器内を高速かつ連続的に混合します。マイクロ波照射との組み合わせにより、より均一な温度分布を得ることができます。

適用例

固相合成(溶媒の有無が選択可能)
無機材料やポリマーの表面コーティングもしくは修飾
“ホットスポット”による熱分解や発火を回避した大容量均一反応
減圧下や反応雰囲気下もしくは保護雰囲気下での反応
困難な生成物を減圧しながら乾燥、濃縮

本体

反応容器は本体内部の底辺に対して45°傾けられ、回転します。容器の材質はホウケイ酸ガラスで、容量は2L。混合/ホモジナイズするためのデバイスも内蔵されています。

実際の反応温度は、非接触赤外線センサーと接触式光ファイバーでモニター/コントロールされ、専用ソフトウェア上で、設定した温度・時間を自動的に再現します。

また、RotoSYNTHは、常圧下・不活性ガス環境下・減圧下での操作が可能です。さらに、マイクロ波照射中に固相担体から揮発成分を除去または回収することもできます。

コントロールターミナル

明るくフルカラーのタッチパネル型ターミナルで操作が簡単です。

メソッドや実行データはフラッシュカードに保存でき、Milestone独自のソフトウェア「EasyDOC」により表計算ソフトで読み込み可能な標準的なフォーマットに変換することができます。

優れた拡張性

RotoSYNTHはマイクロ波合成方法の最適化とスケールアップのために、専用のリアクター以外にも、様々な密閉系や還流のアクセサリーを使用することができます。

開放系・密閉系・減圧下においても、反応パラメーター（時間・マイクロ波出力・加熱冷却のスピード・温度・圧力・減圧など）を制御し、安全に反応を進めることができます。

アプリケーション例

Esterification reaction

反応混合物から水を連続的に除去。エステル生成の方へ平衡をシフトすることにより収率が上がります。

Alcohol	1-Octanol	1-Butanol	1-Propanol	2-Octanol
Product yield (%)	83	82	94	71

K.M. Amore, N.E. Leadbeater, Macromolecular Rapid Communication, 28, 2007, 473.

Formation of crystalline Nanoparticles

ローター撹拌と高いホモジナイズ、急速加熱により、ナノ粒子の結晶はほとんど瞬時に凝集の少ない無水酸化物質となります。

Microwave promoted synthesis of LaPO4 : Ce; IL: [N(t-Bu)3(Me)][N(SO2CF3)2]
G. Buhler, M. Stay. C. Feldmann, Green Chemistry, 9, 2007, 924