技術情報 - マイクロ波分解関連 -
マイクロ波分解法によるファインセラミック材料の前処理方法
マイクロ波分解条件
| 試薬 | 硝酸(60%) 4ml、硫酸(96%) 5ml、フッ化水素酸(49.5%) 3ml |
| 試料 | (独)産業技術総合研究所 認証標準物質 ファインセラミック用炭化けい素微粉末(β形)NMIJ CRM 8002-a(β形) 0.3g |
| 装置 | マイクロ波試料前処理装置 ETHOS 1(ローターとして難分解性試料専用ローターNOVA-10) |
マイクロ波分解プログラム
STEP |
Time (hh:mm:ss) | Power (W)※ | Temp1 (℃) |
| 1 | 00:15:00 | 1500 | 180 |
| 2 | 00:15:00 | 1500 | 270 |
| 3 | 02:00:00 | 1500 | 270 |
※実際のマイクロ波出力はPIDコントロールによる自動制御
分解後
分解後の溶液は白金皿に移しホットプレート上にて硫酸白煙処理を行い蒸発乾固。室温まで放冷した後、塩酸(1+1)5mlと純水20mlを加え加熱溶解。これを50mlにメスアップしICP-MSにて測定。
結果
| NMIJ CRM 8002-a(β形) | ||
| 認証値 | 分析値 | |
| Al | 180±4 | 189±19 |
| Cu | 11.2±0.6 | 11.5±2.6 |
| Fe | 128±8 | 130±7.4 |
| Mn | 1.40±0.08 | 1.60±0.34 |
| Mo | 109±3 | 109±14 |
| La | 0.37±0.01 | (0.37±0.098) |
| Ni | 4.53±0.45 | (4.43±0.80) |
| Ti | 45.6±0.42 | 47.4±3.0 |
| Y | 0.57±0.03 | 0.58±0.070 |
ドキュメント
技術資料 『マイクロ波分解法によるファインセラミック材料の前処理方法』(135kB)
→マイクロ波試料前処理装置 ETHOS 1の製品ページへ
→難分解性試料専用ローターNOVA-10の製品ページへ
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