技術情報

マイクロ波分解関連

マイクロ波分解法によるファインセラミック材料の前処理方法

マイクロ波分解条件
試薬 硝酸(60%) 4ml、硫酸(96%) 5ml、フッ化水素酸(49.5%) 3ml
試料 (独)産業技術総合研究所　認証標準物質　ファインセラミック用炭化けい素微粉末(β形)NMIJ CRM 8002-a(β形) 0.3g
装置 マイクロ波試料前処理装置 ETHOS 1(ローターとして難分解性試料専用ローターNOVA-10)

マイクロ波分解プログラム

STEP

 Time (hh:mm:ss) Power (W)※ Temp1 (℃)
1 00:15:00 1500 180
2 00:15:00 1500 270
3 02:00:00 1500 270

※実際のマイクロ波出力はPIDコントロールによる自動制御


分解後

分解後の溶液は白金皿に移しホットプレート上にて硫酸白煙処理を行い蒸発乾固。
室温まで放冷した後、塩酸(1+1)5mlと純水20mlを加え加熱溶解。
これを50mlにメスアップしICP-MSにて測定。


結果
  NMIJ CRM 8002-a(β形)
認証値 分析値
Al 180±4 189±19
Cu 11.2±0.6 11.5±2.6
Fe 128±8 130±7.4
Mn 1.40±0.08 1.60±0.34
Mo 109±3 109±14
La 0.37±0.01 (0.37±0.098)
Ni 4.53±0.45 (4.43±0.80)
Ti 45.6±0.42 47.4±3.0
Y 0.57±0.03 0.58±0.070

ドキュメント

技術資料 『マイクロ波分解法によるファインセラミック材料の前処理方法』(138kB)Adobe Reader アイコン


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